三、使用过程中常遇到的问题和解决方法
1、 在我接触到的仪器故障中,基本上可以归纳为如下几类:
点不着火
空白值过高
峰值较低
基线漂移或者噪音
我们先从FID的稳定性和转化效率说起,离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷的材料、孔径,载气、氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距高等参数有关。
在使用或者清洗的过程中要注意清洁,在安装尺寸方面要严格一些,严禁收集极、极化极喷嘴与外壳短路,要求其绝缘电阻值大于10140。
极化级必须要在喷嘴出口平面中心,就是极化要与喷嘴金属处的中心接触,高于或者低于金属中心都会导致灵敏度降低,有次出差维修仪器就碰到这个问题,在气体流量稳定以及氧化剂还原剂没问题,没有漏气的情况下峰值很低,找了好久原因没找到,发现是这个问题。
喷嘴通常采用内径0.4~0.6mm的金属或石英制成,但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。美国Varan公司近年对 FID进行改进、 采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外,还能降低噪声,提高仪器灵敏度。目前我们使用的岛津的一款带金属帽的石英喷嘴效果较好。
接下来再说一下火焰温度,载气、氢气、空气的流量和相对比值。这个是非常重要的,流量设置不好的话会影响灵敏度,导致数据不准确或者无法使用。
氢气:流速在40~60ml/min;
载气:流速在30ml/min;
空气:流速大于300ml/min;(目前我们用的是300ml/min)
载气:氢气:空气=1:1:10=30:30:300
需要注意的是不同厂家的喷嘴口径不同,大家厂家说明书调节即可。
气体的纯度要保证在99.9%以上,在定量分析时要保证纯度在99.999%以上,空气的总烃要低于0.1ul/l,否则会造成FID噪声和基线漂移,影响分析。
2、在空白值较高且持续降不下去时,我们可以清洗一下FID喷嘴
a、喷嘴轻微污染时,可以加大载气流量,增大检测器温度,点火走基线。(燃烧成CO2,H2O)
b、喷嘴严重,且微堵住。拆下来用乙醇或,用超声波清洗。如果还是不行,用通针小心插入喷嘴孔中,再清洗,烘干。装好仪器后,通载气半小时,再点火升高检测器温度。
c、严重损坏时就需要更换新的喷嘴了
检测器温度问题说明
检测器温度比柱温微高,作用是保证样品在FID腔内不冷凝,FID温度不得低于100度,,以免水蒸气在离子室冷凝,目前我们设置为150℃。检测器必须在120度以上点火,点火困难可以增大氢气流速,降低空气流速,成功后调回来。检测器必须在100以上灭火,道理一样。
单礼美:I5376395I92